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最近在做苝酰亚胺的合成,苝酐与苯胺类化合物的摩尔比是1:3.5,无水醋酸锌为催化剂,喹啉为溶剂,180度回流反应。质谱显示粗产物中有目标化合物,但因产物溶解性太差,分离上遇到了很大的问题,过柱子时点越过越多,而且吸附很严重。有没有高人指点
2014年06月26日发布人:ass
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再用NBS溴代过程中,如何完全除去反应生成的丁二酰亚胺,
1。目前我采用的是冰浴冷却,过滤,但旋干后,感觉总有一些剩余。
2,由于量比较大,过柱子的方法并不是很适合。,冷却,过滤,入然后萃取就一个可以了吧,萃取了 先用碱洗 又用
2014年05月29日发布人:shuishui
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如题。量很少,在试管里,丙酮4ml,滴了估计1ml左右,很快就爆炸了,是什么原因??
到现在还后怕啊。。。,好可怕啊,人没事就好。,你确定你滴加的是磺酰氯,而不是别的,确定好试剂很重要啊,丙酮里面有水 剧烈放热,也许是磺酰氯与丙酮α-H
2014年07月10日发布人:adg
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问问各位有什么手套能有效的防三氯甲烷渗透的,大家都用什么品牌的,谢谢,建议用丁腈手套,耐二氯甲烷,氯仿等溶解力极强的液体,谢谢啊,我们现在用的就是丁腈手套,但是这种手套好像不能有效的防氯仿和四氯化碳,几分钟就给渗透了。不知道你说的是多少
2011年09月15日发布人:chemistry9821
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[size=2]说到全氟三丁胺,大家都知道它是GC-MS的调谐液,但是有多少人对它是很了解的?
欢迎大家对其进行讨论。[/size],[size=2]请问MS那边用的全氟三丁胺是什么纯度级别的?[/size],[quote]原帖由 [i
2015年12月19日发布人:小葵
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用结块的过量的对甲苯磺酰氯与一醇反应最后重结晶得到的晶体不是需要的,产物跑板竟然和原料一样,但是核磁却和原料不同,很相似于对甲苯磺酸,会不是生成了对甲苯磺酸??该怎么处理过量的对甲苯磺酰氯?,上Tos用的碱最好是吡啶,既做碱有做溶剂,最后
2014年05月27日发布人:jiushi
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上面都说酰氯会和三乙胺或者吡啶形成盐,由于三乙胺和吡啶上面都没有活性氢,所以这种“盐”不会变成酰胺,反而比酰氯活性更高,和醇类或者胺类反应形成酯或者酰胺,从现象上看,将酰氯滴加到三乙胺或吡啶的二氯甲烷溶液中会产生白色固体,确实应该生成了“盐
2014年06月26日发布人:adg
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最近本人在做二醇与甲磺酰氯的反应,但是总是得不到产品。实验是在二醇中,二氯甲烷为溶剂,先加入2.6当量三乙胺,冰水浴,再滴加有2.5当量的甲磺酰氯的二氯甲烷溶液,最后再在室温反应。就不知道问题出在哪里,液相检测发现有两个峰,一个极性比二醇
2014年03月13日发布人:jiushi
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[size=2]N-溴代丁二酰亚胺,又叫琥珀酰胺,简称NBS,是一种溴代试剂。如何测定纯度?
好像GC不行,它172度熔点,182度分解,如何测定其纯度?做过的来分享一下。[/size],[size=2]国标也可以 参考一下,有的分享
2015年03月10日发布人:gmt
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大家好,现在我要做一个MAL-PEG-COOH与一个小分子上氨基的反应,想用HATU活化羧基,然后进行连接反应。
现在不确定HATU活化及后续的连接反应会不会影响到PEG另一侧的马来酰亚胺基团(MAL)的反应活性呢?因为后续反应
2014年06月05日发布人:jiankufanhan